簡(jiǎn)述
GB/T 5750.4-2023
生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法
感官性狀和物理指標(biāo)
——臭和味
以標(biāo)準(zhǔn)為尺繪就安全健康大場(chǎng)景
01
嗅氣和嘗味法
6.1 嗅氣和嘗味法
6.1.1 儀器設(shè)備
錐形瓶:250 mL。
6.1.2 試驗(yàn)步驟
6.1.2.1 原水樣的臭和味
取 100 mL 水樣置于 250 mL 錐形瓶中,振搖后從瓶口嗅水的氣味,用適當(dāng)文字描述,并按六級(jí)記錄強(qiáng)度。
同時(shí)取少量水樣放入口中(不咽下)品嘗味道,予以描述,并按六級(jí)記錄強(qiáng)度。
注:
分析在通風(fēng)良好、無異味環(huán)境進(jìn)行;測(cè)試前 30 min 避免進(jìn)食、喝飲料、吸煙;感冒、過敏者不參與聞測(cè)。
測(cè)試人員身體無異味,不使用香皂、香水等;聞測(cè)高異臭樣品后休息 15 min 以上,出現(xiàn)嗅覺疲勞停止試驗(yàn)。
6.1.2.2 原水煮沸后的臭和味
將錐形瓶?jī)?nèi)水樣加熱至開始沸騰,立即取下,稍冷后按上法嗅氣和嘗味,文字描述并按六級(jí)記錄強(qiáng)度。
02
嗅閾值法
6.2.1 原理
用無臭水稀釋水樣至剛好聞出最低可辨別臭氣,此時(shí)稀釋倍數(shù)即為嗅閾值(TON)。
分析人員宜 3~5 人,結(jié)果取幾何均數(shù)。
6.2.2 試劑
無臭水:活性炭處理的純水。
2 - 甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)品(≥95%)、土臭素標(biāo)準(zhǔn)品(≥95%)。
硫代硫酸鈉溶液(70 g/L)。
2 - 甲基異莰醇、土臭素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 mg/L)及使用液(25.0 ng/L,現(xiàn)用現(xiàn)配)。
6.2.3 儀器設(shè)備
電熱恒溫水浴鍋、250 mL 具塞錐形瓶、溫度計(jì)。
6.2.4 樣品
采集:500 mL 棕色玻璃瓶,水樣充滿無氣泡;有余氯加硫代硫酸鈉溶液(0.2 mL/500 mL)。
保存:0~4 ℃冷藏,24 h 內(nèi)測(cè)定。
6.2.5 試驗(yàn)步驟
選定分析人員:用 2 - 甲基異莰醇 / 土臭素標(biāo)準(zhǔn)使用液測(cè)試嗅覺,合格者參與。
取 150 mL 水樣,60 ℃水浴加熱 5 min,振搖去塞聞氣,做無臭水空白。
聞出臭味則用無臭水稀釋,記錄剛好聞出臭味時(shí)的稀釋倍數(shù)。
6.2.6 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
單人嗅閾值:TON=(A+B)/A
多人幾何均數(shù):TON=?√(TON?×TON?×…×TON?)
式中:A— 水樣體積(mL);B— 無臭水體積(mL);n≥3。
6.2.7 精密度
生活飲用水嗅閾值 RSD:0%~3.6%;水源水:0%~6.7%。
03
嗅覺層次分析法
6.3.1 原理
3~5 人組成評(píng)價(jià)小組,水樣 45 ℃加熱使臭溢出,單獨(dú)評(píng)價(jià)異臭類型與強(qiáng)度,共同確定類型,強(qiáng)度取平均值。
6.3.2 試劑
無臭水、己醛、2,6 - 壬二烯醛、土臭素、2 - 甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)品。
抗壞血酸溶液(100 g/L,冷藏每周新配)。
2 - 甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.04 μg/L)。
6.3.3 儀器設(shè)備
恒溫水浴鍋、移液器、具塞玻璃瓶 / 錐形瓶等。
6.3.4 樣品
采集:500 mL 棕色瓶,充滿無氣泡;有余氯加抗壞血酸溶液(0.1 mL/500 mL)。
保存:0~4 ℃冷藏,24 h 內(nèi)測(cè)定。
6.3.5 試驗(yàn)步驟
嗅覺評(píng)測(cè):用 2 - 甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)使用液測(cè)試,土霉味強(qiáng)度 4~6 方可檢測(cè)。
樣品準(zhǔn)備:200 mL 水樣,45 ℃水浴 10~15 min。
聞測(cè):輕搖,靠近鼻孔 3~5 cm 聞測(cè);測(cè)下一樣品前聞無臭水,休息≥2 min。
6.3.6 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
單一異臭:小組確定類型,強(qiáng)度取算術(shù)平均值。
混合異臭:確定各類型,各類型強(qiáng)度分別取平均值。
04
臭和味 + AIRSENSE 電子鼻
GB/T 5750.4-2023 臭和味 + AIRSENSE 電子鼻 一體化檢測(cè)方案

結(jié)合定位(標(biāo)準(zhǔn) + 儀器雙合規(guī))
國(guó)標(biāo)方法:嗅氣和嘗味法、嗅閾值法 TON、嗅覺層次分析法 FPA(人工感官)
電子鼻:AIRSENSE電子鼻PEN3.5(傳感器陣列 + 氣味指紋 + AI 建模)
結(jié)合目標(biāo):人工定級(jí) + 儀器定量,實(shí)現(xiàn)快速、客觀、可追溯、可在線監(jiān)測(cè)。
05
案例分享
水源中不同嗅味物質(zhì)檢測(cè)
便攜式電子鼻 PEN3.5 被用于檢測(cè)地表水中的典型嗅味物質(zhì),包括 2 - 甲基異冰片(2-MIB)、土臭素(GSM)、β- 環(huán)檸檬醛、β- 紫羅蘭酮、另外九種嗅味(T&O)化合物以及銅綠微囊藻產(chǎn)生的嗅味物質(zhì)。在 0 到 85 納克 / 升的濃度范圍內(nèi),能夠區(qū)分 2 - 甲基異冰片和土臭素,并且電子鼻可以識(shí)別出在純水和地表水中不同濃度嗅味物質(zhì)的響應(yīng)特征。通過主成分分析(PCA)和線性判別分析(LDA)方法,能夠有效識(shí)別出濃度為嗅閾值 1 至 3 倍的這些嗅味物質(zhì)。起識(shí)別作用的傳感器是 R8 和 R6,它們的主要敏感結(jié)構(gòu)為醇類、醛類以及甲基基團(tuán)。對(duì)于銅綠微囊藻,細(xì)胞密度在 1.08×10?個(gè)細(xì)胞 / 毫升至 5.53×10?個(gè)細(xì)胞 / 毫升之間時(shí),其揮發(fā)性成分沒有重疊,并且電子鼻在高細(xì)胞密度下有足夠的分辨能力來區(qū)分氣味。傳感器 R10 的響應(yīng)值與藻類密度呈現(xiàn)出顯著的相關(guān)性,這與脂肪烴及其他嗅味化合物有關(guān)。電子鼻可應(yīng)用于監(jiān)測(cè)水源水中的嗅味(T&O)化合物,預(yù)防產(chǎn)生不良嗅味物質(zhì)和異味。

飲用水水體異味等級(jí)檢測(cè)
選取6處不同位置的地表水。各處地表水存在較大的嗅味差異,同時(shí)以超純水作為對(duì)照組,采用FPA方法聞測(cè),結(jié)果如圖4。電子鼻測(cè)試后,PCA分析結(jié)果如圖5。結(jié)果顯示,利用PCA法可以有效區(qū)分存在差異的水樣,且嗅味等級(jí)差異越大,兩種水樣的區(qū)分度越大。如4號(hào)點(diǎn)FPA間的等級(jí)為12,是6個(gè)水樣中等級(jí)最高的點(diǎn);通過電子鼻測(cè)試,發(fā)現(xiàn)4號(hào)點(diǎn)與其他點(diǎn)區(qū)分也最大。因此,可考慮通過電子鼻的測(cè)試結(jié)果來判斷未知水樣的嗅味等級(jí),實(shí)現(xiàn)在飲用水管理過程中對(duì)異度等圾的快速判別。

基于電子鼻技術(shù)的水中嗅味指紋圖譜方法的研究
基于電子鼻建立水質(zhì)評(píng)價(jià)方法的研究中發(fā)現(xiàn)原水在經(jīng)過水廠各工藝環(huán)節(jié)處理后,水中懸浮物雜質(zhì)、微生物、細(xì)菌等均被去除,水體氣味濃度也隨之逐漸降低,電子鼻檢測(cè)信號(hào)呈現(xiàn)相同規(guī)律。電子鼻傳感器信號(hào)與TOC和濁度存在正相關(guān)關(guān)系。采用軟件進(jìn)行偏最小二乘法回歸分別建立了電子鼻檢測(cè)信號(hào)與TOC、濁度的線性關(guān)系,得到了水質(zhì)評(píng)價(jià)多元方程。R2分別為0.831和0.966,相關(guān)性強(qiáng),使得通過電子鼻測(cè)試來同時(shí)評(píng)價(jià)多個(gè)水質(zhì)指標(biāo)成為可能,大大節(jié)省了測(cè)試成本。

06
結(jié)論
AIRSENSE電子鼻已經(jīng)在飲用水氣味標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方面做出了相當(dāng)不錯(cuò)的成績(jī),在水質(zhì)嗅味物質(zhì)識(shí)別、異味等級(jí)劃分、嗅味圖譜分析、嗅味物質(zhì)鑒別及異味定量預(yù)測(cè)等方面有很好的應(yīng)用價(jià)值,為水質(zhì)監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)提供了高效的技術(shù)手段。